層析硅膠廠家介紹從植物里面提取有效成分用那種吸附材料效果好
硅膠適合!
因?yàn)楣枘z的極性強(qiáng),孔結(jié)構(gòu)和比表面可以調(diào)整,而且沒有有機(jī)物污染;相對(duì)而言,大孔樹脂因?yàn)橛杏袡C(jī)物材料,早被藥監(jiān)局列為限制使用產(chǎn)品;而活性氧化鋁的極性不如硅膠,選擇性吸附這一特點(diǎn)上不如硅膠。
(1)硅膠:層析用硅膠為一多孔性物質(zhì),分子中具有硅氧烷的交鏈結(jié)構(gòu),同時(shí)在顆粒表面又有很多硅醇基。硅膠吸附作用的強(qiáng)弱與硅醇基的含量多少有關(guān)。硅醇基能夠通過氫鍵的形成而吸附水分,因此硅膠的吸附力隨吸著的水分增加而降低。若吸水量超過17%,吸附力極弱不能用作為吸附劑,但可作為分配層析中的支持劑。對(duì)硅膠的活化,當(dāng)硅膠加熱至100~110℃時(shí),硅膠表面因氫鍵所吸附的水分即能被除去。當(dāng)溫度升高至500℃時(shí),硅膠表面的硅醇基也能脫水縮臺(tái)轉(zhuǎn)變?yōu)楣柩跬殒I,從而喪失了因氫鍵吸附水分的活往,就不再有吸附劑的性質(zhì),雖用水處理亦不能恢復(fù)其吸附活性。所以硅膠的活化不宜在較高溫度進(jìn)行(一般在170cC以上即有少量結(jié)合水失去)。
硅膠是一種酸性吸附劑,適用于中性或酸性成分的層析。同時(shí)硅膠又是一種弱酸性陽離子交換劑,其表面上的硅醇基能釋放弱酸性的氫離子,當(dāng)遇到較強(qiáng)的堿注化臺(tái)物,則可因離子交換反應(yīng)而吸附堿性化合物。
(2)氧化鋁:氧化鋁可能帶有堿性(因其中可混有碳酸鈉等成分),對(duì)于分離一些堿性中草藥成分,如生物堿類的分離頗為理想。但是堿性氧化鋁不宜用于醛、酮、醋、內(nèi)酯等類型的化合物分離。因?yàn)橛袝r(shí)堿性氧化鋁可與上述成分發(fā)生次級(jí)反應(yīng),如異構(gòu)化、氧化、消除反應(yīng)等。除去氧化鋁中絢堿性雜質(zhì)可用水洗至中性,稱為中性氧化鋁。中性氧化鋁仍屬于堿性吸附劑的范疇,本適用于酸性成分的分離。用稀硝酸或稀鹽酸處理氧化鋁,不僅可中和氧化鋁中含有的堿性雜質(zhì),并可使氧化鋁顆粒表面帶有NO3一或CI一的陰離子,從而具有離于交換劑的性質(zhì),適合于酸性成分的層析,這種氧化鋁稱為酸性氧化鋁。供層析用的氧化鋁,用于拄層析的,其粒度要求在100~160目之間。粒度大子100目,分離效果差:小于160目,溶濃流速大慢,易使譜帶擴(kuò)散。樣品與氧化鋁的用量比,一般在1:20~50之間層析柱的內(nèi)徑與柱長比例在1:10-20之向。
層析硅膠廠家在用溶劑沖洗柱時(shí),流速不宜過快,洗脫液的流速一般以每半~1小時(shí)內(nèi)流出液體的毫升數(shù)與所用吸附劑的重量(克)相等為合適。
?。?)活性炭:是使用較多的一種非極性吸附劑。一般需要先用稀鹽酸洗滌,其次用乙醇洗,再以水洗凈,于80℃干燥后即可供層析用。層析用的活性炭,選用顆?;钭⑻?,若為活性炭細(xì)粉,則需加入適量硅藻土作為助濾劑一并裝柱,以免流速太慢?;钚蕴恐饕矣诜蛛x水溶性成分,如氨基酸、糖類及某些甙。活性炭的有為吸附作用,在水溶液中強(qiáng),在有機(jī)溶劑中則較低弱。故水的洗脫能力弱,而有機(jī)溶劑則較強(qiáng)。例如以醇-水進(jìn)行洗脫時(shí),則隨乙醇濃度的遞增而洗脫力增加。活性炭對(duì)芳香族化合物的吸附力大于脂肪族化合物,對(duì)大分子化合物的吸附力大于小分子化合物。利用這些吸附性的差別,可將水溶性芳香族物質(zhì)與脂肪族物質(zhì)分開,單糖與多糖分開,氨基酸與多肽分開。
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