常說(shuō)的柱子應(yīng)當(dāng)叫柱層析分離出來(lái)，也叫柱層析。大家常見(jiàn)的是以硅膠材料或三氧化二鋁作固定不動(dòng)相的吸咐柱。因?yàn)?a href="http://www.qu2yjn22.cn" target="_self">層析硅膠的工作經(jīng)驗(yàn)比較多，因此下邊就兩年來(lái)層析硅膠的感受寫(xiě)些體會(huì)心得，希望能有一定的幫助。

１、吸收劑

常見(jiàn)的吸收劑有三氧化二鋁、硅膠材料、輕質(zhì)氧化鎂、碳酸氫鈣和活性碳等：吸收劑一般要通過(guò)提純和活力解決，顆粒物尺寸理應(yīng)勻稱。對(duì)吸收劑而言顆粒小、面積大，吸咐水平就高，可是顆粒物鐘頭，有機(jī)溶劑的流動(dòng)速度就很慢，因而應(yīng)依據(jù)具體分離出來(lái)根據(jù)需求而定。供柱色譜儀應(yīng)用的三氧化二鋁有酸堿性、中性化和偏堿3種。酸堿性三氧化二鋁是用1％硫酸泡浸后，用純凈水洗至三氧化二鋁的混液pH為4，用以分離出來(lái)酸性物質(zhì)；中性化三氧化二鋁的pH約為7．5，用以分離出來(lái)中性化成分；偏堿三氧化二鋁的pH約為10，用以胺或其他偏堿化學(xué)物質(zhì)的分離出來(lái)。

因硅膠材料有點(diǎn)酸堿性，只有用以對(duì)酸不脆弱的化學(xué)物質(zhì)的分離出來(lái)。常見(jiàn)300-400目地柱硅膠材料或H硅膠材料。若化學(xué)物質(zhì)的Rf值相距比較大，則可考慮到應(yīng)用２00-３00目硅膠材料以加速層析速率。

另：因吸收劑的比表面比較大，濕氣大時(shí)或長(zhǎng)期性置放中吸咐的水份會(huì)對(duì)分離出來(lái)實(shí)際效果造成很大的危害（等同于大大增加了固定不動(dòng)相的正負(fù)極造成試品離不開(kāi)），因而應(yīng)將吸收劑放進(jìn)９０～１００度烘干箱內(nèi)烘２小時(shí)后，取下在空氣干燥器中制冷后再應(yīng)用。應(yīng)用的硅膠材料，無(wú)需時(shí)一定要密封性，避免受潮。TLC常用的環(huán)氧樹(shù)脂板一定要儲(chǔ)存在空氣干燥器里邊，或應(yīng)用前在紅外線烘干箱里干躁一段時(shí)間。

2、物質(zhì)的量濃度的結(jié)構(gòu)特征與吸咐工作能力的關(guān)聯(lián)

化學(xué)物質(zhì)的吸附力與他們的正負(fù)極正相關(guān)，化學(xué)物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)中帶有正負(fù)極比較大的官能團(tuán)時(shí)，吸附力也較強(qiáng)，三氧化二鋁對(duì)各種各樣化學(xué)物質(zhì)的吸附力按下列順序下降：

酸和堿>醇、胺、碳醇>酯、醛、酮>芳香烴>鹵代物、醚>烯>飽和烴

３、柱頭可以分成：充壓，自然壓，緩解壓力。

工作壓力可以提升浸提劑的流通速率，降低商品搜集的時(shí)間，可是會(huì)降低立柱的板式塔數(shù)。因此別的情況一樣的情況下，自然壓柱是效率是很大的，可是時(shí)間也最多，例如純天然化學(xué)物質(zhì)的分離出來(lái)，一個(gè)柱頭好多個(gè)月也是有的。

充壓柱是一種比較好的方式，與自然壓柱相近，只不過(guò)是另加工作壓力使?jié)B濾劑走的快些。工作壓力的保證可以是空氣壓縮，雙連球是較常用的手動(dòng)式充壓的方式。特別是輕易溶解的試品的分離出來(lái)中可用。工作壓力不能過(guò)大，要不然有機(jī)溶劑走的太快便會(huì)降低分離出來(lái)實(shí)際效果。本人感覺(jué)充壓柱在平常的有機(jī)物的分離出來(lái)中是較為適合的。

感受：過(guò)柱時(shí)是不是充壓要深入分析，一般而言直徑較為粗的柱頭用自然壓就可以，因其橫截面積的原因滲濾劑的流動(dòng)速度已充足快。通常操縱柱頭下方液態(tài)流動(dòng)速度大概在0.5~1滴每秒鐘的范疇比較合適。

緩解壓力柱可以減小硅膠材料的需求量，覺(jué)得可以節(jié)約一半乃至大量，可是因?yàn)楹芏嗟臍怏w根據(jù)硅膠材料會(huì)使有機(jī)溶劑蒸發(fā)（有時(shí)候在柱頭外邊有水蒸氣凝固），及其有一些較為易溶解的物品很有可能無(wú)法得到，并且還務(wù)必與此同時(shí)應(yīng)用離心水泵抽真空（非常大的噪聲，并且時(shí)間長(zhǎng)）。一般不建議應(yīng)用。