薄層層析硅膠的應(yīng)用
一.薄層層析硅膠分析:
薄層分析硅膠板采用優(yōu)質(zhì)硅膠,表面光滑,厚度均勻,分離點(diǎn)清晰,無(wú)尾巴。金屬離子含量低,能有效分離和凈化各種物質(zhì),廣泛應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)、天然產(chǎn)品、化工、科研等領(lǐng)域。
二.薄層層析硅膠的原理:
薄層色譜法是一種吸附色譜法。在擴(kuò)展過(guò)程中,每個(gè)組分被用于多次吸附-解吸平衡。強(qiáng)吸附成分隨膨脹劑緩慢移動(dòng),弱吸附成分隨膨脹劑快速移動(dòng)。一段時(shí)間后,每個(gè)組分被分開(kāi),每個(gè)組分在薄板上形成不同距離的斑點(diǎn)。
三.薄層層析硅膠的應(yīng)用:
(1)定性鑒定;
(2)藥品質(zhì)量控制和雜質(zhì)檢驗(yàn);
(3)控制化學(xué)反應(yīng)過(guò)程;
(4)探索柱色譜分離條件。
四.簡(jiǎn)單的自制方法:
(1)準(zhǔn)備材料:烘箱、玻片、量筒ml燒杯、玻璃棒、稱(chēng)重天平、薄層色譜硅膠、羥甲基纖維鈉、無(wú)水乙醇、蒸餾水、1%鹽酸溶液、電爐。
(2)準(zhǔn)備:取15片載玻片,用1%鹽酸浸泡5分鐘左右,取出,洗凈晾干。
(3)承載:稱(chēng)重薄層色譜硅膠9.7111g,羥甲基纖維鈉0.1504g,量取蒸餾水30ml注入50ml燒杯中。
(4)調(diào)配:加入稱(chēng)量好的羥甲基纖維鈉,加入300ml蒸餾水燒杯由0.5%溶液制成;加熱并在電爐上連續(xù)攪拌,直至完全溶解;冷卻至室溫后,加入適量無(wú)水乙醇(約1瓶蓋防泡),加入硅膠攪拌至糊狀。
(5)制作:用玻璃棒快速將準(zhǔn)備好的糊狀物涂在載玻片上,不斷振動(dòng)載玻片,使其分布均勻。
(6)干燥:自然風(fēng)干放在水平桌面上。
(7)活化:105-120℃恒溫放入烤箱1小時(shí)活化。
五.對(duì)薄層層析硅膠進(jìn)行分類(lèi):
(1)薄層色譜玻璃分析板:硅膠涂層厚度約為00.2-0.3mm,色譜硅膠板采用高純度薄層分析硅膠粉作為吸附劑,采用新型有機(jī)粘合劑和自動(dòng)涂層設(shè)備均勻涂在玻璃上。
(2)薄層色譜玻璃制備板:硅膠涂層厚度為00.5-2mm,金屬離子含量低,載樣量是普通制備板的1.3倍以上,能有效收集和分離多種物質(zhì),有利于制備和凈化樣品。
(3)薄層色譜鋁箔板:采用優(yōu)質(zhì)硅膠和新型有機(jī)膠粘劑。分離速度快,尺寸切割靈活方便,適合定性和定量測(cè)量。