層析硅膠的色譜填料簡(jiǎn)析
色譜是現(xiàn)代分離測(cè)定的重要手段,歷史悠久。色譜廣泛應(yīng)用于幾乎所有的研究領(lǐng)域,如石油、化工、食品科學(xué)、環(huán)境和生物學(xué),并作為色譜分離分析“心臟”色譜柱填料對(duì)色譜分離非常重要。分離效果在很大程度上取決于色譜填料的選擇。然而,色譜填料的選擇范圍廣泛。要做出適當(dāng)?shù)倪x擇,我們須對(duì)此有理解和了解。色譜填料有很多種。硅膠是一種色譜填料。它的地位不言而喻,其他填料無法與之相比。
根據(jù)形態(tài),硅膠可分為無定型硅膠和球球形硅膠,應(yīng)用于工業(yè)。球型硅膠在使用時(shí)間、耐壓、分離能力等方面都有很大的優(yōu)勢(shì),但成本也高于無定型硅膠。根據(jù)孔結(jié)構(gòu),可分為介孔(10)nm),大孔(30nm),超大孔(100nm)三種。在實(shí)際實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)應(yīng)用中,粒徑是選擇色譜填料的指標(biāo),粒徑是一種指標(biāo)≥10μm,用于工業(yè)制備色譜;3-5粒徑μm,用于實(shí)驗(yàn)室常規(guī)分析和半制備色譜;≤2μm,用作超高效分析色譜。在選擇合適的色譜填料時(shí),應(yīng)特別注意硅膠骨架中的微孔會(huì)影響硅膠的機(jī)械強(qiáng)度,造成不耐壓的缺點(diǎn)。同時(shí),它會(huì)使有效比表面積不足、死吸附、尾巴拖動(dòng)和不耐腐蝕。選擇高性能硅膠色譜填料,需要綜合各種因素。一般來說,孔徑要求均勻,微孔很少,化學(xué)穩(wěn)定性高,寬度較寬pH可以在值范圍內(nèi)使用。粒徑要求均勻,無碎片,需要時(shí)可進(jìn)行表面處理。因此選擇質(zhì)量穩(wěn)定的品牌硅膠是有效解決分離效果波動(dòng)的關(guān)鍵。硅膠生產(chǎn)廠家要有批次100公斤的生產(chǎn)能力,還要有批次之間的再現(xiàn)性、穩(wěn)定性。在降低成本、減少污染方面,制造商可以為客戶提供全方位的技術(shù)支持,提供凈化工藝的一攬子服務(wù)。
對(duì)于色譜柱的制備和分離分析,硅膠基質(zhì)的填料是重要的。從現(xiàn)階段我國(guó)色譜柱填料的制備來看,鍵合固定相的研究和制備已經(jīng)成熟,我國(guó)已經(jīng)商業(yè)化。硅膠具有很高的機(jī)械強(qiáng)度,具有良好的填充性和化學(xué)穩(wěn)定性,表面富含硅羥基,是表面化學(xué)鍵合或改性的基礎(chǔ)。例如常用的C18,簡(jiǎn)稱“ODS”柱,即十八烷基鍵合硅膠填料。這種填料在反相色譜中起著極其重要的作用,可以完成高效液相色譜的分析任務(wù)。由于C18是長(zhǎng)鏈烷基鍵合相,具有較高的碳含量和較好的疏水性,對(duì)各種生物大分子具有較強(qiáng)的適應(yīng)性,應(yīng)用廣泛。然而,優(yōu)質(zhì)硅膠作為基質(zhì)仍需大量進(jìn)口,這主要是由于我國(guó)硅膠中金屬離子含量高,機(jī)械強(qiáng)度不足。當(dāng)使用超高壓時(shí),球體將被壓碎。對(duì)于我國(guó)科研人員來說,研制備方法簡(jiǎn)單、價(jià)格低廉、性能優(yōu)良的硅膠填料仍是一項(xiàng)挑戰(zhàn)。
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